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乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量测定

浏览量: 发布日期:2019-11-17 13:50:03

乙二胺四乙酸二钠EDTA-2Na)含量测定

参考GB/T 1401 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠。

4.3.1 方法提要

乙二胺四乙酸二钠在PH=10 氨-氯化铵缓冲溶液中,以铬黑T指示剂,用氯化锌标准溶液进行络合滴定。

4.3.2 试剂和溶液

4.3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液

称取54g氯化铵,溶于200mL蒸馏水中,加入350mL氨水,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀(PH10)

4.3.2.2铬黑T指示剂溶液

称取0.50g铬黑T指示剂,加2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇稀释至100mL

4.3.2.3 氯化锌标准滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]

配制:称取14g氯化锌,溶于1000mL盐酸溶液(1+2000)中,摇匀。

标定:准确称取1.0g(称准至0.0001g)经干燥后的工作基准试剂乙二胺四乙酸于锥形瓶中,加入100mL热水及pH10-氯化铵缓冲溶液20mL,待EDTA基准试剂溶液冷却后,用配置好的氯化锌标准溶液滴定,接近终点时加5滴铬黑T指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色,同时做空白试验。

氯化锌标准滴定溶液的浓度CZnCl2数值以摩尔浓度(mol/L)表示,按下式计算:

 .....................................................1

式中:

m—乙二胺四乙酸的质量,g

V1——乙二胺四乙酸消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL

V2——空白实验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL

M——乙二胺四乙酸的摩尔质量,g/mol [MEDTA=209.24]

4.3.3 分析步骤

准确称取1.0g样品(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,加入100mL纯水及pH10-氯化铵缓冲溶液20mL,使样品溶解后,用氯化锌标准滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]滴定,接近终点时,加5g/L的铬黑T指示剂5滴,继续滴定,至颜色由蓝色变为紫红色为终点。

4.3.4 分析结果的表达

..........................................................................(2

式中:

V-样品消耗标准滴定溶液的体积,mL

C-氯化锌标准滴定溶液的浓度,mol/L

M-乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量,g/mol[MEDTA-2Na.2H2o=372.24]

m-样品的质量

取两次平行测定结果的平均值为检测结果。

4.3.5 允许差

两次平行测定结果绝对值之差小于0.3%

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